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재결정 및 녹는점 [결과보고서]

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작성일18-04-17 02:31

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9. 실험과정 이미지(사진크기 모두 140px 186px)
1. 용액준비
(1) 50mL 삼각 플라스크에 순수하지 않은 acetanilide 혼합물 (acetanilide 2g에 설탕 0.4g의 비율로 섞
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실험결과/기타
다.
이렇게 얻어진 순수한 acetanilide의 회수율을 측정(measurement)하기 위해서 질량을 측정(measurement)해준다.

8. 토의
이번 실험은 재결정 및 녹는점을 이용한 acetanilide 의 재결정 실험이다. Acetanilide를 재결정할 때, 가열을 멈추면 금세 결정이 생기기 스타트하므로 혹시 녹지 않는 침전이 있어서 거르게 된다면 뜨거운 상태에서 빠르게 걸러내어야 한다. 그 후 감압거름장치를 설치해서 거른다.
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설명


1. 재결정 및 녹는점
(Acetanilide의 재결정)

1
이름
김미연, 김민재, 김서라, 김수연, 김여진, 김영, 김왕용
실험일시
2012.3/14(목)

7. 결과
1) charcoal을 넣는 이유는 무엇인가
: 숯은 기체의 흡착, 액체중의 불순물제거 등에 이용되는 물질이다. 다음 실험부터는 좀 더 조심하게 실험을 하도록 주의해야겠다. Charcoal을 넣는 이유는 흡착력이 좋아 액체의 불순물을 제거하는데 유용하기 때문일것이다 이 가열된 상태의 용액 온도를 그대로 유지한 상태에서 주름진 거름종이를 접어서 올린 거름장치에 한번에 부어준다.
순수한 acetanilide 의 녹는점을 측정(measurement)하도록 한다.
순수한 acetanilide의 회수율 = 1.14(순수한 acetanilide)/2(혼합물에 넣어준 acetanilide)100 = 57%
이렇게 순수한 acetanilide의 회수율은 57% 로 구해진다.
acetanilide혼합물에 물을 넣고 stirring bar 를 넣은 후 물 중탕 해준다. 재결정시에 결정이 형성되는 속도가 너무 빠르면, 입자의 크기가 매우 작아서 결정을 씻는 과정에서 쉽게 녹을 수도 있고, 결정의 내부에 불순물이 갇혀서 함께 침전이 되는 경우가 있다아 그러므로 재결정을 할 때는 용액을 식히는 속도를 낮추어서 크기가 충분히 큰 결정이 …(생략(省略)) 서서히 만들어지도록 하는 것이 좋다. 이 설탕과 acetanilide의 물에 대한 용해도 차이를 이용하여 이 혼합물을 거르면 물에 잘 녹아있는 설탕은 물과 함께 거름종이를 통과해 내려가고 acetanilide는 거름종이에 걸러지게 된다
물 중탕하는 도중에 온도를 측정(measurement)하기 위해서 온도계로 측정(measurement)하는 단계에서 수은온도계를 깨뜨려버려서 실험을 처음부터 다시 하게 되었다.
Acetanilide의 재결정 실험은 용해도 차이를 이용한 실험이었다. 질량은 1.14g이 얻어졌다. Acetanilide가 모두 녹으면 물을 1mL정도 더 넣고 가열해준다. 그리고 charcoal을 조금 넣고 2~3분 정도 더 가열해준다. 혼합물의 불순물을 제거하기 위해 사용된다
2)acetanilide 혼합물을 가열할 때, 물을 너무 많이 넣으면 어떻게 될까
: 용매는 되도록 적은 양만 사용해야 회수율이 좋으므로 물을 너무 많이 넣게 되면 회수율이 떨어지게 된다

3)용액을 거를 때 식지 않도록 유지하는 이유는 무엇인가
: 결정의 내부에 불순물이 갇혀서 함께 침전이 되는 경우가 있으므로 식지 않도록 유지해 주어야 한다. Acetanilide 혼합물에 들어가는 acetanilide는 물에 잘 녹지 않고 설탕은 물에 잘 녹는다. 유기실험시간 말고 분석실험 첫날에 봤던 안전수칙 동영상을 볼 때 실험기구를 깨뜨리는 장면을 보면서 우리가 실제로 실험할 때는 절대 일어나지 않을 일 같았는데 실험 첫날부터 온도계가 깨지는 일이 생겨버렸다. 회수율을 구하기 위해서 순수한 acetanilide 1.14g을 처음 혼합물에 넣었던 2g 으로 나눠준 후 100%을 곱해준다. 플라스틱 빨때 같은 것에 순수한 acetanilide를 콕콕 찍어 2cm정도 넣어준 후 이 빨때를 녹는점 측정(measurement) 기구에 넣어 순수한 acetanilide가 녹는 것을 관찰한 그 시점의 온도를 측정(measurement)해보니 녹는점은 116’C였다. 조금씩 나누어 붓는 경우 용액이 식지 않도록 하는 게 중요하다.

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